1、【检漏】关闭分液漏斗的活塞，打开上口的玻璃塞，往分液漏斗中注入适量水，盖紧上口玻璃塞。把分液漏斗垂直放置，观察活塞周围是否漏水。再用右手愦茉煲箸压住分液漏斗上口玻璃塞部分，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转，观察上口玻璃塞是否漏水，用左手转动活塞，看是否灵活。
2、【装液】用量简量取10ml碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4ml四氯化碳，盖好玻璃塞。四氯化碳是一种有机溶剂，与水互不相溶，密度比水的大。曾用作灭火剂，但因与水在高温下反应时会产生有毒物质，现已被禁用。
3、【振荡】用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触； 振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。
4、【萃取】将分液漏斗放在铁架台上，静置待液体分层。
5、【分液】待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。
6、实验结束：将碘的四氯化碳溶液倒入指定的容器中；清洗仪器，整理实验桌。