1、药剂的配制肥料硫、氯浸提剂：称取 2.12g肥料有效硫、氯浸提剂固体，以适量水溶解并转入 500mL容量瓶中，以蒸馏水定容，摇匀。
2、待测液的制备称取 0.5g 肥料样品，置于三角瓶中，加入 25mL 肥料硫、氯浸提剂，在振荡器上振荡 5 分钟，以定量滤纸过滤即得滤液。吸取此滤液 1mL 放入 100mL 容量瓶中，以浸提剂定容即为待测液。可同时用于测定肥料有效硫和有效氯。
3、肥料硫的测定用吸管分别吸取浸提剂2mL（作空白），蒸馏水2mL+1滴肥料硫标准储备液（作标准用），待测液 2mL于三个小试管中，分别依次加入：肥料硫 1号试剂 2滴肥料硫 2号试剂 4滴肥料硫 3 号试剂 8 滴(每加一种试剂需摇匀后再加下一种)充分摇匀，静置 5 分钟后，将待测溶液分别转移到比色皿中，上机测定：①拨动滤光片左轮使数值置 6，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 3.75。③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为肥料有效硫（S）的含量(%)。