谢乐公式又名Scherrer公式,Debye-Scherrer 德拜-谢乐公式,是由荷兰著名化学家德拜和他的研究生谢乐首先提出的,是xrd分析晶粒尺寸的著名公式。
试样引起的宽化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀应变(微观应变)和堆积层错(在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴)。
D取平均值的问题,如果是大角度衍射,最好取衍射峰足够强的峰,衍射峰最好要稳定,没有噪声影响,而且2θ越大,测得的值越准。用与待测试样同物质、晶粒度在5 ~ 20μm的标样,在与样品相同实验条件下,测定得XRD图谱,由图谱得到 Bs。
应用要点
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1.扫描速度有影响,要尽可能慢。一般2度/分钟。
2.应用谢乐公式,需要扣除仪器宽化的影响,假设试样中没有晶体结构的不完整引起的宽化,则衍射线的宽化仅是由晶块尺寸造成的,而且晶块尺寸是均匀的。所以谢乐公式一般不能用于高分子,因为畸变严重。
3.计算晶粒尺寸时,一般采用低角度的衍射线,如果晶粒尺寸较大,可用较高衍射角的衍射线来代替。此式适用 范围为1-100nm。所以特别适合纳米材料的晶粒尺寸计算。
4.谢乐公式求得的是平均的晶粒尺寸,且是晶面法向尺寸。除非晶粒是均匀的球形,才能代表单个晶粒。所以如果薄膜由一层多晶构成,通过谢乐公式计算晶粒尺寸能推出薄膜厚度。
5.D取平均值的问题,如果是大角度衍射,最好取衍射峰足够强的峰,衍射峰最好要稳定,没有噪声影响,而且2θ越大,测得的值越准。否则要考虑样品晶粒是否存在取相问题,取一个单峰不是不可以的,误差会很大。