1、称量0.5228gCaCO3于100ml烧杯中,向烧杯中逐滴滴加1:1的HCl溶液,直至CaCO3邙陕缥埋刚好溶解。将溶液转移至100ml容量瓶中,定容。移取25.00ml于锥形瓶中,加入5ml10%的NaOH溶液,加入Ca指示剂(大约10mg),用EDTA标定至纯蓝色。记录所用EDTA的体积V1。做一次平行试验,记录体积V2。 (2) 制取丙酸钙:
2、(2) 制取丙酸钙:选择原料蛤壳,利用粉碎机进行粉碎,再用研钵磨成粉末,过100目的分子筛,得到所需样品。得到所需蛤壳粉末,装入玻璃瓶中,待用。准确称匪犬挚驰量6.0017g(6.1045g)蛤壳于250ml烧杯中,加入100ml去离子水,在50℃(常温)下分批加入12ml丙酸,不断搅拌70分钟。冷却过滤于250ml烧杯中。将其滤渣烘干,测其滤渣质量W1。电炉加热浓缩滤液,至溶液较少时转移至坩埚中再浓缩至粘稠状,冷却抽滤(第一次滤液再重结晶烘干称重W3),少量水洗。110℃烘干,称量质量W2.测其产率。
3、(3) 测产品的纯俣觊鄄幼度:分别称取0.4108g样品(水浴加热的)和0.4177g样品(常温的)定容至2个100ml的容量瓶中。分别移取25.00ml的溶液于2个锥形瓶中,在两个荨页呷窍锥形瓶中分别加5ml10%的NaOH,再加25ml去离子水,加Ca指示剂(大约10mg)。用已经标定的EDTA滴定溶液至纯蓝色。分别记录所用体积。再分别移取25.00ml溶液做一次平行。记录所用体积。
4、【结果与讨论】:本组实验在50℃水洗掖悻杞浴加热条件下得到的产率比常温下得到的产率高。但整体产率仍偏低。实验过程所得产率较低原因分析:① 用漏斗过滤时,部分滤渣残留在烧杯上,使得W1相对的减少,计算的理论值相对的增加,导致产率降低。② 滴加1:1盐酸时速度较快,反应不充分③ 坩埚加热时,未将坩埚盖住,温度太高,部分晶体蹦出。④ 抽滤时部分晶体残留在布氏漏斗上造成产品的损失。⑤ 在抽滤时,用水洗了布氏漏斗上的晶体,导致所得晶体量较少。⑥ 另外,反应的温度、反应时间、蛤壳过量程度和固液比、蛤壳细度等因素都会对产率造成影响。本组实验在常温状态下得到的产物纯度比50℃水浴加热条件下得到的产物纯度高。本实验影响其纯度的因素:①蛤壳中含有的某些杂质如Mg、K、Na等也参与反应,影响产品的纯度。温度高会适当增加反应速率,使纯度降低。②烘干不彻底,水分的存在影响产品的纯度。③烘箱已经老化,在烘干时,烘箱中的部分铁末掉入样品中。