方法名称:
重质碳酸镁的测定—中和滴定法
应用范围:
该方法采用滴定法测定重质碳酸镁的含匪犬挚驰量。
该方法适用于重质碳酸镁。
方法原理:
供试品经加水湿润,精密滴加硫酸滴定液使溶解后,加甲基橙指示液,用氢氧化钠滴定液滴定。从消耗的硫酸滴定液的体积中减去混有氧化钙应消耗的体积,计算。
试剂:
1. 水(新沸放置至室温)
2.氢氧化钠滴定液(1mol/L)
3. 硫酸滴定液(0.5mol/L)
4. 甲基橙指示液
5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
6. 酚酞指示液
7. 乙醇
8. 基准邻苯二甲酸氢钾
9. 基准无水碳酸钠
仪器设备:
试样制备:
1.氢氧化钠滴定液(1mol/L)
配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2. 硫酸滴定液(0.5mol/L)
配制:取硫酸30mL,缓缓注入适量的水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。
标定:取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
3. 甲基橙指示液
取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。
4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1% 甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀,即得。
3.6 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步骤:
精密称取供试品约1g,精密加水5Ml是湿润,精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)30mL溶解后,再加甲基橙指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定;从消耗的硫酸滴定液(0.5mol/L)的体积(mL)中减去混有氧化钙应消耗的体积(mL)。记录消耗氢氧化钠滴定液的体积数(mL);每1mL硫酸滴定液(0.5 mol/L)相当于20.15mg的氧化镁或28.04mg的氧化钙。