分析甲醛检测分光光度法测定结果的影响因素

时间:2024-10-13 18:58:34

1、首先检查所用的瘢狯忱趄酚试剂的保质期,酚试剂的质量对空白溶液的吸光度影响很大。酚试剂吸收液需要临用现配,这样才能更好地保证其吸舨怪此猛附的高效性。国人检测研究表明:随着吸收原液放置时间的变长,试剂空白吸光度值会明显变大,保存时间大于3天时曲线相关系数小于0.999,曲线的线性变差,且截距明显变大,所以为了保证检测的准确性,吸收原液超过三天不能再使用,且最佳使用时间是两天之内。本实验使用的酚试剂在保质期内,酚试剂原液和吸收液是当天配制。

2、显色剂硫酸铁铵水溶液易水解出现乳浊现象,影响比色,故用酸性溶剂配制。但溶液酸度过小,溶液反应速率慢;酸度过高,溶液本色太深,易造成分解结果的误差,所以溶液酸度需要严格控制。硫酸铁铵溶液的加入量也不宜过多,否则空白管吸光度值高,影响比色。该实验显色剂加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液。

3、显色温度对显色反应有显著的影响,实验室应检测、控制和记录环境温度。当室温小于15℃时,显色不完全,检测浓度低于实际浓度;室温大于15℃且小于20℃时,反应速率慢,会造成不必要的时间消耗;室温在20℃~35℃时反应15min显色最完全,放置4h稳定不变。该实验显色反应在25℃进行。

4、显色时间对测定结果有明显的影响。研究表明:显色反应的前10min吸光度呈明显的上升趋势,说明溶液显色反刂茗岚羟应正在迅速进行;在10~15min吸光度增加缓慢,表明显色反应还没有进行完全,但接近尾声;15min后吸光度变化幅度很小,说明显色反应基本达到平衡。该实验选取15min作为显色时间。

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